COD 空白樣不可以重復(fù)使用,其核心原因在于空白樣的準確性直接決定了 COD 測定結(jié)果的可靠性,重復(fù)使用會引入嚴重誤差,導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。以下從空白樣的作用、重復(fù)使用的風(fēng)險及規(guī)范操作要求三方面具體說明:
COD(化學(xué)需氧量)測定中,空白樣通常指 “不含待測水樣,但其他處理步驟(如加入硫酸、重鉻酸鉀、硫酸銀催化劑等試劑,經(jīng)歷加熱回流、冷卻、滴定等全過程)與待測樣一致的試劑體系"。其核心功能是扣除實驗背景干擾:
空白樣的 “一次性" 是實驗規(guī)范性的基本要求,重復(fù)使用會引發(fā)多重誤差:
試劑與環(huán)境的污染
空白樣在第一次測定后,容器敞口、滴定操作等過程會接觸空氣(引入灰塵、二氧化碳)、滴定液殘留或玻璃器皿刮擦物,導(dǎo)致體系中混入額外還原性物質(zhì),使空白值偏高。若重復(fù)使用該空白值,會造成待測水樣 COD 值被低估。
試劑性質(zhì)的改變
空白樣中的試劑(如重鉻酸鉀)在光照、溫度變化或長時間放置后,可能發(fā)生分解、氧化還原反應(yīng);硫酸銀催化劑也可能因吸水或與空氣中成分反應(yīng)而失效,導(dǎo)致空白體系的化學(xué)性質(zhì)改變,其測定值已無法代表新配制試劑的本底水平。
實驗條件的波動性
不同批次的實驗用水、試劑純度、加熱時間、滴定管精度甚至環(huán)境溫度都可能存在差異,這些差異會反映在空白值中。例如,新批次蒸餾水的微量有機物含量與上次不同,若沿用舊空白值,會忽略該批次的背景干擾,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
根據(jù) HJ 828-2017《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》等國家標準,COD 測定必須遵循 “每批樣品(或每次實驗)同步配制并測定空白樣" 的原則: