消解后溶液渾濁是 COD 檢測中導(dǎo)致讀數(shù)偏高的常見問題,其核心成因是懸浮顆粒物對光的散射干擾或顆粒物本身含可氧化成分。以下實(shí)操方法可有效消除影響:
一、樣品預(yù)處理優(yōu)化
針對含大量懸浮物的水樣,消解前需強(qiáng)化預(yù)處理。采用離心分離法時,以 4000r/min 轉(zhuǎn)速離心 10-15 分鐘,取上清液檢測,可去除 90% 以上粒徑大于 2μm 的顆粒物。若離心效果不佳,可聯(lián)用濾膜過濾法,選用 0.45μm 玻璃纖維濾膜,過濾前用蒸餾水潤洗濾膜 3 次,避免濾膜本身引入誤差。對于高濁度工業(yè)廢水,可先加入 1-2 滴 10% 硫酸鋅溶液,再滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 8-9,靜置 30 分鐘后取上清液處理。
二、檢測過程校正技巧
采用分光光度法檢測時,可啟用儀器濁度校正功能,先測定空白渾濁液的吸光度,再在樣品檢測結(jié)果中自動扣除。無校正功能時,可配制與樣品濁度相近的空白溶液(用蒸餾水加等量懸浮物模擬),做平行空白試驗,手動修正讀數(shù)。消解環(huán)節(jié)可適當(dāng)延長加熱時間 10-15 分鐘,或提高消解溫度至 175℃(針對重鉻酸鉀法),促進(jìn)顆粒物充分消解,減少懸浮態(tài)干擾。
三、設(shè)備與試劑管控
定期清潔消解管內(nèi)壁,去除殘留沉淀物,避免交叉污染。選用高純度試劑,減少雜質(zhì)引入的濁度干擾。檢測高濃度樣品時,先稀釋 10-50 倍降低懸浮物濃度,再進(jìn)行消解檢測,稀釋后需做空白對照,確保結(jié)果準(zhǔn)確性。