在氨氮檢測(cè)中,校準(zhǔn)曲線線性差會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,而試劑與操作是兩大核心影響因素,需逐一排查定位問(wèn)題根源。
從試劑角度來(lái)看,首先要檢查試劑純度是否達(dá)標(biāo)。若氨氮測(cè)定所用的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)品、納氏試劑或水楊酸等關(guān)鍵試劑純度不足,含有雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度與理論值偏差,進(jìn)而使校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)據(jù)偏離預(yù)期,破壞曲線線性。其次是試劑配制環(huán)節(jié),若未嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程操作,比如溶解標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)水溫不當(dāng)、定容時(shí)視線未與刻度線平齊,或試劑混合順序錯(cuò)誤(如納氏試劑配制時(shí)堿液與汞鹽添加順序顛倒),都會(huì)導(dǎo)致試劑濃度不均勻或反應(yīng)不充分,影響校準(zhǔn)曲線線性。另外,試劑保存條件也很關(guān)鍵,納氏試劑需避光低溫保存,若長(zhǎng)期暴露在光照或高溫環(huán)境中,會(huì)發(fā)生分解變質(zhì),使試劑靈敏度下降,校準(zhǔn)點(diǎn)吸光度異常波動(dòng),造成曲線線性變差。
再看操作層面,取樣精度是重要影響因素。若移取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),移液管未潤(rùn)洗、存在氣泡,或取樣量偏差超過(guò)允許范圍,會(huì)導(dǎo)致各校準(zhǔn)點(diǎn)實(shí)際濃度不準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)分散性增大。儀器操作規(guī)范與否也會(huì)直接影響結(jié)果,例如校準(zhǔn)前未對(duì)氨氮測(cè)定儀進(jìn)行預(yù)熱,或儀器光源不穩(wěn)定、比色皿未清潔干凈(殘留污漬或指紋),會(huì)使吸光度檢測(cè)值出現(xiàn)偏差。此外,反應(yīng)條件控制不當(dāng)也會(huì)引發(fā)問(wèn)題,如氨氮測(cè)定中需要控制反應(yīng)溫度和時(shí)間,若水浴溫度波動(dòng)過(guò)大或反應(yīng)時(shí)間不足 / 過(guò)長(zhǎng),會(huì)導(dǎo)致顯色反應(yīng)不全或過(guò)度,使校準(zhǔn)點(diǎn)吸光度與濃度不呈線性關(guān)系。
當(dāng)出現(xiàn)校準(zhǔn)曲線線性差時(shí),可通過(guò)對(duì)照實(shí)驗(yàn)快速排查:先用新配制的合格標(biāo)準(zhǔn)試劑重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn),若曲線線性恢復(fù)正常,則說(shuō)明原問(wèn)題出在試劑;若線性仍差,需檢查移液、儀器預(yù)熱、比色皿清潔等操作步驟,同時(shí)校驗(yàn)儀器光源和檢測(cè)系統(tǒng),逐步排除操作和儀器故障,確保校準(zhǔn)曲線滿(mǎn)足檢測(cè)要求。